-
(10H-吩噻嗪-10-基)丙-1-胺]和贮藏过程中产生的降解产物。药典将这些杂质规定为有关物质的检查,采用高效液相色谱法控制其限量。盐酸异丙嗪中有关物质的检查方法:避光操作。取本品,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg
-
(一)苯环上取代基的影响 吩噻嗪苯环上取代基的位置和性质对抗精神病活性及强度都有密切关系。1、3和4位有取代基时活性均会降低,只有2位引入吸电子基团可增强活性。当氯丙嗪的2位氯被吸电子作用更强的氟甲基取代时,抗精神病活性增强,如三氟
-
1、非水溶液滴定法 吩噻嗪类药物母核上氮原子的碱性极弱,不能被滴定,侧链上脂氨基碱性较强,可以用非水溶液滴定法滴定。一般用冰醋酸或醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液滴定,由于为盐酸盐,所以滴定前应加入一定量醋酸汞试液,使生成难离解的氯气
-
溶液适量,用混合濬剂[有机相水相(1:3)定量稀释制成每1ml中含7.5Hg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见氢氯噻嗪有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0
-
1.氧化剂显色反应吩噻嗪类药物的硫氮杂蒽母核中的硫为二价,易被不同氧化剂氧化为砜或亚砜类物质而显色。常用的氧化剂为硫酸、硝酸、过氧化氢,氧化呈色反应见表2。2.与钯离子配合显色 吩噻嗪类药物的硫氮杂蒽母核中的硫与钯离子形成有色的配位化合物(红色),其氧化产物砜和亚砜无此反应,专属性强。
-
噻嗪类利尿药作用于髓袢升支远端和远曲小管近端,抑制Na和Cl的重吸收而起到排钠利尿的作用,由于流入远曲小管和集合管的Na增多,使得钠钾的交换增多,故增加K的排泄,其利尿作用强度中等。利尿作用,尿钠、钾、氯、磷和镁等离子排泄增加,而对尿
-
30℃。取氢氯噻嗪和氯噻嗪对照品,用流动相溶解并稀释制成每1mL含0.04mg的溶液,作为系统适用性试验溶液。氢氯噻嗪和氯噻嗪峰的分离度应大于2.0。 测定法:取该品约20mg,精密称定,置100mL量瓶中,加甲醇-乙腈(1∶1)5mL
-
非水溶液滴定法吩噻嗪类药物母核上10位侧链上的氮原子具有一定的碱性,可用非水溶液滴定法测定含量,即在非水介质中用高氯酸滴定。盐酸氯丙嗪的含量测定方法:取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸10ml与醋酐溶解后,照电位滴定法,用高氯酸滴定液
-
吩噻嗪类药物在合成过程中由于副反应,以及在贮藏过程中由于结构中的硫易被氧化且遇光分解,均会产生特殊杂质。如盐酸异丙嗪中的特殊杂质主要为合成时产生的少量异构体杂质[N,N-二甲基-2-(10H-吩噻嗪-10-基)丙-1-胺]和贮藏过程中
-
)2.5ml溶解后,用水相[0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2)]稀释至10ml,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用混合溶剂[有机相-水相(1:3)定量稀释制成每1ml中含7.5g的溶液系统适用性溶液取氢氯噻嗪与氯噻嗪